ブックタイトル鉱山2019年7月号

概要

鉱山2019年7月号

1.41のbct構造が実現できると考える。このようなFeCoエピタキシャル薄膜に関する実験的研究は，近年筆者らの研究グループやドイツの研究グループ等からいくつか報告がなされており，[9,10これまでにFe/Co人工格子薄膜]，Rh, Pd, Ir[11－14下地層] [15,16あるいはCuAu下地層]を使用した試料などが作製され，筆者ら[2]やLuoら[12]は上述の第一原理計算の結果と同程度の大きな磁気異方性（10 6 J/m 3オーダー）を報告している。次に手法Bに関しては，FeCoのc軸内に小さな侵入型原子（B, C, N, O等）を入れ込んで，c軸を伸ばしてbct構造を安定化しようとする発想である。この手法は，手法Aのような下地層が不要なため，微粒子やバルク材を合成する際に有利であると考える。例えばFeにCを添加した場合には，古来より高温からの急冷によってマルテンサイト変態を伴いc /a ? 1.06程度のbct構造が得られることが知られている[17]。またFeにNを添加したFe 16 N 2に関する研究も精力的に行われており，c /a ? 1.1程度が報告されている[18]。他にも報告は少数であるが置換型原子であるTi, Mo等をFeCoに添加する研究も行われている[19－21]。しかしながら手法Bに関しては，いずれの研究においてもFeCoのc /aは1.1を超えず，c /a＝1.25付近の十分なbct構造は全く報告されていなかった。このような中で後述のように，筆者らの研究グループでは，FeCoへのVとNの同時添加によってc /aが1.0から1.4まで連続的に変化することを明らかにし，2017年に特許出願を行い[22]，2019年に論文で報告した[1]。すなわちVとNの添加量を調節すれば，bccからbctを経てfccまで，任意の軸比のFeCoが作製できる。ただし現時点でこの結果は薄膜状態でのみ実証されており，将来的にバルク磁石（tFC磁石）としてモーター等に応用するには，より厚い膜厚，ひいては微粒子やバルク状態でbct構造を安定化し，かつ高保磁力を得る必要がある。本稿では，筆者らの研究グループでこれまでに報告してきた手法Aと手法BによるFeCoのbct化の試みと，高保磁力を得るための微細加工の試みについて，主要な実験結果を挙げて解説する。2．実験方法成膜には全て，超高真空多元マグネトロンスパッタリング装置（到達真空度～10－7 Pa）を用いた。基板にはMgO(100)単結晶，下地を使用する場合には全てRhを用いた。RhとFeCoとの結晶方位の関係は，結晶構造解析の結果から図2のように膜面内で45°回転していることがわかっており，この場合のRhとFeCoとの格子不整合は(a FeCo－a Rh /√2 )/a FeCo ? 5％と算出され，bct構造を得るのに適切であると考えた。成膜条件は，例えばFeCoVNの場合では，MgO(100)単結晶基板上に，Rh下地層（膜厚t＝20 nm）とFeCoVN磁性層（t nm）を，それぞれ基板加熱温度が300℃，200℃で成膜し，最上部に酸化防止層のSiO 2 (t＝5 nm)を室温で成膜した。FeとCoとVの組成比はスパッタ時の投入電力で調節し，組成分析には電子線プローブマイクロアナライザ（EPMA）を用いた。N添加量は，スパッタリング中のプロセスガスであるArとN 2の混合比率で制御し，X線光電子分光法（XPS）で組成分析を行った。例えばN 2の分圧(N 2 /(Ar + N 2 ))を0－50％で変化させた場合には，EPMAとXPSによる組成分析の結果，薄膜中のN組成は0－10at.％で変化することがわかっている。結晶構造の解析にはX線回折装置（XRD，CuKα線）を用い，FeCoa FeCoa Rh / 2a Rhbct FeCo[110] // fcc Rh[100]Rh buffer図2 Rh下地とFeCoとの結晶方位の関係（薄膜を上から見た図）鉱山第777号2019年7月－30－